白酒分析方法国家标准

　　白酒分析方法国家标准(GBT 10345-2007)，是2007年10月开始实施。该标准代替GBT 10345.1～10345.8-1989。标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。该标准适用于各种香型白酒的分析。

　　一、感官评定

　　1．原理

　　感官评定是指评酒者通过眼、鼻、口等感觉器官，对白酒样品的色泽、香气、口味及风格特征的分析评价。

　　2．品酒环境

　　品酒室要求光线充足、柔和、适宜，温度为20～25℃，湿度约为60%。恒温恒湿，空气新鲜，无香气及邪杂气味。

　　3．评酒要求

　　(1)评酒员要求感觉器官灵敏，经过专门训练与考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品评用语，掌握相关香型白酒的特征。

　　(2)评语要公正、科学、准确。

　　(3)品酒杯外形及尺寸见图17-1。

　　(4)品评

　　①样品的准备：将样品放置于(20±2)℃环境下平衡24h或(20±2)℃水浴中保温1h后，采取密码标记后进行感官品评。

　　②色泽：将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯的1/2～2/3），在明亮处观察，记录其色泽、清亮程度、沉淀及悬浮物情况。

　　③香气：将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯的1/2～2/3），先轻轻摇动酒杯，然后用鼻进行闻嗅，记录其香气特征。

　　④口味：将样品注入洁净、干燥的酒杯中（注入量为品酒杯的1/2～2/3），喝入少量样品(约2mL)于口中，以味觉器官仔细品尝，记下口味特征。

　　⑤风格：通过品评样品的香气、口味并综合分析，判断是否具有该产品的风格特点，并记录其典型性程度。

　　二、酒精度

　　(1)密度瓶法

　　①原理：以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表。求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

　　②仪器：全玻璃蒸馏器：500mL;恒温水浴：控温精度±0.1℃；附温度计密度瓶：25mL或50mL。

　　③试样液的制备：用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石（或玻璃珠），连接蛇形冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后蒸馏时间应控制在30～40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。

　　④分析步骤：将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重(m)。

　　取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入(20.0±0.1)℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩。取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量(m1)。

　　将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3～5次，然后装满。重复上述操作，称量(m2)。

　　⑤结果计算：试样液(20℃)的相对密度按下式计算。

　　d20 20=m2-m/m1-m

　　式中  d20 20——试样液(20℃)的相对密度

　　m2——密度瓶和试样液的质量，g

　　m——密度瓶的质量，g

　　m1——密度瓶和水的质量，g

　　根据试样液的相对密度d20 20，查密度体积分数表，求得20℃时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。

　　(2)酒精计法

　　①原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按温度20℃时酒精计浓度与温度换算表进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

　　②仪器：精密酒精计：分度值为0.1% vol。

　　③分析步骤：将试样液注入洁净、干燥的100mL量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精示值和温度，温度20℃时酒精计浓度与温度换算表，换算成20℃时样品的酒精度。

　　所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。

　　三、总  酸

　　(1)指示剂法

　　①原理：白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。

　　②试剂和溶液：酚酞指示剂(10g/L)：按GB/T 603配制；氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。

　　③分析步骤：吸取样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴；以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，即为其终点。

　　④结果计算：样品中的总酸含量按下式计算。

　　X=c×V×60/50.0

　　式中X-样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），g/L

　　c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

　　V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

　　60——乙酸摩尔质量的数值，g/mol

　　50.0——吸取样品的体积，mL

　　所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。

　　(2)电位滴定法

　　①原理：白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。

　　②试剂和溶液：同指示剂法。

　　③仪器：电位滴定仪（或酸度计）：精度为2mV。

　　④分析步骤：按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。

　　吸取样品50.0mL（若用复合电极可酌情增加取样量）于100mL烧杯中，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液，当样液pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

　　⑤结果计算：同指示剂法

　　四、总  酯

　　(1)指示剂法

　　①原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。

　　通过消耗碱的量计算出总酯的含量。

　　②仪器：全玻璃蒸馏器：500mL;全玻璃回流装置：回流瓶1000mL，250mL（冷凝管不短于45cm）；碱式滴定管：25mL或50mL；酸式滴定管；25mL或50mL。

　　③试剂和溶液：

　　氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1 mol/L：按GB/T601配制与标定。

　　氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=3.5mol/L：按GB/T 601配制。

　　硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L；按GB/T601配制与标定。

　　乙醇（无酯）溶液40% vol：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加氢氧化钠标准溶液5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40% vol乙醇溶液。

　　酚酞指示剂(10g/L)：按GB/T603配制。

　　④分析步骤：吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL（若样品总酯含量高 时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃)，于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液50mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

　　⑤结果计算：样品中的总酯含量按下式计算。

　　X=c×（V0-V1）×88/50.0

　　式中X——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），g/L

　　c——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

　　V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL

　　V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL

　　88——乙酸乙酯摩尔质量的数值，g／mol

　　50.0——吸取样品的体积，mL

　　所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。

　　(2)电位滴定法

　　①原理：用碱中和样品中的游离酸，再加入一定量的碱，回流皂化。用硫酸溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。

　　②仪器：同总酸测定及电位滴定仪（或酸度计）：精度为2mV。

　　③试剂和溶液：同总酸测定。

　　④分析步骤：按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加两滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30mim，取下，冷却。将样液移入100mL小烧杯中，用10mL水分次冲洗回流瓶，洗液并入小烧杯。插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液，当样液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液50.00mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

　　⑤结果计算：同总酸测定。

　　五、固形物

　　(1)原理  白酒经蒸发、烘干后，不挥发性物质残留于皿中，用称量法测定。

　　(2)仪器  电热干燥箱：控温精度±20℃。分析天平：感量0.1mg。瓷蒸发皿：100mL；干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

　　(3)分析步骤吸取样品50.0mL，注入已烘干至恒重的100mL瓷蒸发皿内，置于沸水浴上，蒸发至干，然后将蒸发皿放入(103±2)℃电热干燥箱内，烘2h，取出，置于干燥器内30min，称量。再放入(103±2)℃电热干燥箱内，烘1h，取出，置于干燥器内30min，称量。重复上述操作，直至恒重。

　　(4)结果计算样品中的固形物含量按下式计算。

　　X=（m-m1/50.0）×1000

　　式中X——样品中固形物的质量浓度，g/L

　　m——固形物和蒸发皿的质量，g

　　m1——蒸发皿的质量，g

　　50.0——吸取样品的体积，mL

　　所得结果应表示至两位小数，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。

　　六、乙酸乙酯

　　(1)原理  样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

　　(2)仪器和材料

　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm）或FFAP毛细管色谱柱（柱长35～50m，内径0.25mm，涂层0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

　　填充柱：柱长不短于2m。

　　载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102（酸洗，硅烷化），80～100目。

　　固定液：20% DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG20M。

　　微量注射器：10 μL，1μL。

　　(3)试剂和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色谱纯）加水配制。

　　乙酸乙酯溶液2%（体积分数）：作标样用。吸取乙酸乙酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（体积分数）：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步骤

　　①色谱参考条件

　　毛细管柱

　　载气（高纯氮）：流速为0.5～1.0mL/min，分流比：约37:1，尾吹20～30mL/min。

　　氢气：流速为40mL/min。

　　空气：流速为400mL/min。

　　检测器温度(TD)：220℃。

　　注样器温度（TJ）：220℃。

　　柱温（Tc）：起始温度60℃，恒温3min，以3.5℃/min程序升温至180℃，继续恒温10min。

　　填充柱

　　载气（高纯氮）：流速为150mL/min；（第1号修改单将流速改为50mL/min）。

　　氢气：流速为40mL/min。

　　空气：流速为400mL/min。

　　检测器温度(TD)：150℃。

　　注样器温度（Tj）：150℃。

　　柱温（Tc）：90℃，等温。

　　载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过实验选择最佳操作条件，以内标峰与样品中其他组分峰获得完全分离为准。

　　②校正因子（f值）的测定：吸取乙酸乙酯溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入内标溶液1.00mL，用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积（或峰高），用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。

　　校正因子按下式计算。

　　fA1/A2×d2/d1

　　式中f——乙酸乙酯的相对校正因子

　　A1——标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）

　　A2——标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）

　　d2——乙酸乙酯的相对密度

　　d1——内标物的相对密度

　　③样品测定：吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中，加入内标溶液0.10mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出样品中乙酸乙酯的含量。

　　(5)结果计算

　　样品中的乙酸乙酯含量按下式计算。

　　X1=f×（A3/A4）×I×10-3

　　式中X1——样品中乙酸乙酯的质量浓度，g/L

　　产——乙酸乙酯的相对校正因子

　　A3——样品中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）

　　A4——添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）

　　内标物的质量浓度（添加在酒样中），mg/L

　　所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。

　　七、己酸乙酯

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)仪器和材料

　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm）或PEG20M毛细管色谱柱（柱长35～50m，内径0.25mm，涂层0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

　　填充柱：柱长不短于2m。

　　载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102（酸洗，硅烷化），80～100目。

　　固定液：20% DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)试剂和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色谱纯）加水配制。

　　己酸乙酯溶液2%（体积分数）：作标样用。吸取己酸乙酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（体积分数）：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步骤  除标样改为己酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)结果计算  同乙酸乙酯。

　　八、乳酸乙酯

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)仪器和材料

　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm）或PEG 20M毛细管色谱柱（柱长35m～50m，内径0.25mm，涂层0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛管色谱柱。

　　填充柱：柱长不短于2m。

　　载体：Chromosorb W(AW)9或白色担体102（酸洗，硅烷化），80目～100目。

　　固定液：20% DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)试剂和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色谱纯）加水配制。

　　乳酸乙酯溶液2%（体积分数）：作标样用。吸取乳酸乙酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液 2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（体积分数）：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步骤  除标样改为乳酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)结果计算  同乙酸乙酯。

　　九、丁酸乙酯

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)仪器和材料

　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　毛细管柱；LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm）或PEG20M毛细管色谱柱（柱长35～50m，内径0.25mm，涂层0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

　　充柱：柱长不短于2m。

　　载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80～100目。

　　固定液：20% DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温-80，或100% PEG（聚乙二醇）1500或PEG20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)试剂和溶液

　　乙醇溶液( 60% vol)：用乙醇（色谱纯）加水配制。

　　丁酸乙酯溶液2%（体积分数）：作标样用。吸取丁酸乙酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　乙酸正戊酯溶液2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（体积分数）：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步骤  除标样改为丁酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)结果计算  同乙酸乙酯。

　　十、丙酸乙酯

　　(1)原理  样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

　　当采用邻苯二甲酸二壬酯＋吐温-80混合柱测定时，丙酸乙酯与乙缩醛完全重叠，为此，要先将酒样加酸水解，使其中的乙缩醛分解，该组分峰的剩余部分即为丙酸乙酯，再按常规法加以测定。

　　(2)仪器和材料

　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

　　填充柱：柱长不短于2m。

　　载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80～100目。

　　固定液：20% DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)试剂和溶液

　　乙醇溶液( 60% vol)：用乙醇（色谱纯）加水配制。

　　丙酸乙酯溶液 2%（体积分数）：作标样用。吸取丙酸乙酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL，

　　乙酸正戊酯溶液2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（体积分数）：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　盐酸溶液10%（体积分数）。

　　(4)分析步骤

　　①色谱参考条件

　　毛细管柱

　　载气（高纯氮）：流速为0.5～1.0mL/min，分流比：约37:1，尾吹20～30mL/min。

　　氢气：流速为40mL/min。

　　空气；流速为400mL/min。

　　检测器温度(TD)：220℃。

　　注样器温度（TJ）；220℃。

　　柱温(Tc)：起始温度60℃；恒温3min，以3.5℃/min程序升温至180℃，继续恒温10min。

　　填充柱

　　载气（高纯氮）：流速为150mL/min(第1号修改单改为50mL/min)。

　　氢气：流速为40mL/min。

　　空气：流速为400mL/min。

　　检测器温度（TD）：150℃。

　　注样器温度(TJ)：150℃。

　　柱温（Tc）：90℃，等温。

　　载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。

　　②校正因子（f值）的测定：吸取丙酸乙酯溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入内标溶液1.00mL，用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录丙酸乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积（或峰高），用其比值计算出丙酸乙酯的相对校正因子。

　　校正因子按下式计算。

　　f=A1/A2×d2/d1

　　式中f——丙酸乙酯的相对校正因子

　　A1——标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）

　　A2-标样f值测定时丙酸乙酯的峰面积（或峰高）

　　d2——丙酸乙酯的相对密度

　　d1——内标物的相对密度

　　③样品的测定：吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中（如使用填充柱，吸取样品3mL于10mL容量瓶中，加入盐酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室温下放置1h），加入内标溶液0.10mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定丙酸乙酯峰的位置，并测定丙酸乙酯与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出样品中丙酸乙酯的含量。

　　(5)结果计算

　　样品中的丙酸乙酯含量按下式计算。

　　X1=f×A3/A4×I×10-3

式中X1——样品中丙酸乙酯的质量浓度，g/L

　　f—一丙酸乙酯的相对校正因子

　　A3——样品中丙酸乙酯的峰面积（或峰高）

　　A4——添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）

　　I——内标物的质量浓度（添加在酒样中），mg/L

　　所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。

　　十一、正丙醇

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)仪器和材料

　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm）或PEG20M毛细管色谱柱（柱长35～50m，内径0.25mm，涂层0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

　　填充柱：柱长不短于2m。

　　载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80～100目。

　　固定液：20% DNP（邻苯二甲酸二壬酯）+7%吐温-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)试剂和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色谱纯）加水配制。

　　正丙醇溶液2%（体积分数）：作标样用。吸取正丙醇（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（体积分数）：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步骤  除标样改为正丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)结果计算  同乙酸乙酯。

　　十二、β-苯乙醇

　　(1)原理同乙酸乙酯。

　　(2)仪器和材料

　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　色谱柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm）或PEG 20M毛细管色谱柱（柱长35～50m，内径0.25mm，涂层0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　 (3)试剂和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色谱纯）加水配制。

　　β-苯乙醇溶液2%（体积分数）：作标样用。吸β-苯乙醇（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL（第1号修改单将“乙酸正戊酯溶液2%（体积分数），使用毛细管柱时作内标用”改为“2-乙基正丁酸溶液2%（体积分数）：

　　使用毛细管柱时作内标用……”。

　　(4)分析步骤  除标样改为β-苯乙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)结果计算同乙酸乙酯。

　　十三、3-甲硫基丙醇

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)仪器和材料

　　气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　色谱柱：FFAP，PEG 20M毛细管色谱柱(柱长35～50m，内径0.25mm，涂层0.2μm)或LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)试剂和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色谱纯）加水配制。

　　3-甲硫基丙醇溶液2%（体积分数）：作标样用。吸取3-甲硫基丙醇（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步骤

　　色谱参考条件：

　　载气（高纯氮）：流速为0.5～1.0mL/min，分流比：约37:1，尾吹20～30mL/min。

　　氢气：流速为40mL/min。

　　空气：流速为400mL/min。

　　检测器温度(TD)：220℃。

　　注样器温度(TJ)：220℃。

　　柱温（Tc）：PEG 20M柱起始温度60℃，恒温2min，以3.5℃/min程序升温至180℃，继续恒温15min。

　　FFAP柱起始温度50C，恒温2min，以3.5℃/min程序升温至70℃，再以6℃/min程序升温至100℃，然后以15℃/min程序升温至210℃，再继续恒温10min。

　　载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。

　　校正因子（f值）和样品的测定：除标样改为3-甲硫基丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)结果计算同乙酸乙酯。