白酒乙醇浓度（酒精度）测定的方法

　　1．比重计法

　　将样品缓慢倒入100 mL量筒中至刻度，轻轻放入酒精表，勿使上下沉浮和左右摇动，也不要接触量筒壁。静止之后再轻轻将酒精计往下按下少许，待其上升静止后，应从水平位置观察酒精计与液面相交处的刻度，此刻度即为乙醇浓度。然后用温度计测量量筒内酒样的温度（有色酒要蒸馏后测定）。

　　注意事项：

　　①如果颜色深，可取蒸馏液测定。

　　②酒精为100 mL酒样内含纯酒精毫升数，为体积分数(%)。

　　③酒精计在使用前和使用后必须洗净和擦干。

　　④测量比重时，要在比较水平的台面上。

　　2．气相色谱法

　　(1)样品

　　样品在气相色谱仪中通过色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其他组分分离，利用氢火焰离子化检测器进行鉴定，用内标法定量。

　　(2)试剂与溶液

　　①乙醇：色谱纯(GR)，作标样用。

　　②正丙醇：密度=803.9 g/L，色谱纯(GR)，作内标用。

　　③乙醇标准溶液(A)：用5个100 mL容量瓶分别吸取2.00，3.00，3.50，4.00，4.50 mL乙醇①，再分别加水定容至100 mL。

　　④乙醇标准溶液(B)：用5个10 mL容量瓶分别准确量取10.00 mL不同浓度的乙醇标准溶液③，再分别加入0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。该溶液用于标准曲线的绘制。

　　(3)仪器、设备

　　①气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。

　　②色谱往（不锈钢或玻璃）：2m×2 mm或3m×3 mm。

　　③固定相：Chromosorb 103，60～80目，或性能近似的其他柱材料。

　　④微量注射器。

　　(4)试样的制备

　　将样品准确稀释4倍（或根据酒度适当稀释），然后吸取10.00 mL于10 mL容量瓶中，准确加入0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。

　　(5)分析步骤

　　①色谱条件的选择

　　柱温：200℃；

　　气化室和检测器温度：240℃；

　　载气流量（氮气）：40mL/min；

　　氢气流量：40mL/min；

　　空气流量：500mL／min。

　　②选择条件

　　参考上述条件，根据不同仪器的情况通过试验选择最佳操作条件，即乙醇和正丙醇获得完全分离，并使乙醇有1mL左右流出。

　　③标准曲线的绘制：分别吸取0.3μL乙醇标准溶液(1)④，快速从进样口注入色谱仪，同时开启记录仪，记录谱图。以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线（或建立相应的回归方程）。

　　(6)试样的测定：吸取0.3μL的试详(4)，按③操作。

　　用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值（或用回归方程计算出的值），乘以稀释倍数，即为酒样中的酒精含量。所得结果应表示至一位小数。

　　(7)结果的允许差：平行试验测定结果绝对值之差不得超过0.05%（体积分数）。

　　3．密度瓶法。

　　(1)原理

　　以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液（酒精水溶液）的密度，求得20℃时乙醇的体积分数(%)，即酒精度。

　　(2)仪器

　　①分析天平：感量0.0001g；

　　②全玻璃蒸馏器：500 mL;

　　③高精度恒温水浴：(20.O±0.1)℃；

　　④附温度计密度瓶：25mL或50 mL。

　　(3)试样的制备

　　在(20±5)℃的工作条件下，进行该试验。

　　用一洁净、干燥的100 mL容量瓶准确量取100.0 mL样品（液温20℃）于500 mL蒸馏瓶中，用50 ml。水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃水浴中保温30 min，补加水至刻度，混匀，备用。

　　(4)分析步骤

　　蒸馏水质量的测定：将密度瓶洗净并干燥，带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量，直至恒重(m)。取下温度计，将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶。插上温度计，瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入(20.0±0.1)℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持10 min不变后，用滤纸吸去侧管溢出的液体，使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔罩。取出密度瓶，用滤纸擦干瓶壁上的水，立即称量(m1)。

　　试样质量的测量：将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，然后装满通过(3)制备的试样，按(4)同样操作，称量（m2）。

　　(5)试样馏出液在20℃时的密度按式计算

　　P2020=m2-m+A/m1-m+A×ρ0 

　　A=ρ×m1-m/997.0　　

　　ρ2020——试样馏出液在20℃时的密度，g/L;

　　m——密度瓶的质量，g；

　　m1——20℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量，g；

　　m2——20℃时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量，g；

　　ρ——20℃时蒸馏水的密度(=998.20 g/L)；

　　A——空气浮力校正值；

　　ρ——干燥空气在20℃、101.325 kPa时的密度值(≈1.2 g/L)；

　　997.0——在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g/L。

　　注：该值随气压条件略有变化，但这种变化一般对密度测定没有影响。

　　根据试样馏出液的密度ρ2020，求得酒精度。所得结果表示至一位小数。

　　(6)结果的允许差：平行试验测定结果绝对值之差不得超过0.1%（体积分数）。