酒类质量检验抽样要求、程序及样品制备

　　一、抽样要求及程序

　　1．组批

　　通常把同原料、同配方、同工艺、同一生产周期生产的、同一规格、同一批号且经包装出厂的、具有同样质量合格证的产品定为一批。

　　2．抽样程序

　　采取随机抽样方式，抽样数量根据样本批量范围大小，按不同食品标准规定执行。如抽取的样品为散装且须作微生物指标检测，则应使用经过灭菌的器具。同时开具抽样单，详细记载样品名称、型号规格、生产企业、受检企业、样品数量、批量等信息。

　　采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁。

　　一般散装样品每份不少于0.5 kg。

　　采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

　　液体、半流体饮食品，如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。

　　粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。

　　肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。

　　罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样。同一批号取样件数，250 g以上的包装不得少于6个，250 g以下的包装不得少于10个。

　　掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。

　　检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般指取可食用部分，以所检验的样品计算。

　　感官不合格产品不必进行理化检验，直接判定为不合格产品。

　　3．样品管理

　　对所抽样品进行编号及注明样品状态，在整个样品保管期间样品标识必须随样品流转，不能脱落或搞混。

　　二、样品的制备

　　1．常规减量法

　　如果分析样品的体积或质量太大，就必须从数和量两方面减少，并用较少的量进行分析，样品铺放在一块干净的表面上，并分成四份，相对的两块进行混合。

　　2．研磨

　　为减小均匀样品的颗粒大小，可用各种碾磨机。如为均匀湿样，可用辊式切碎机、绞肉机、组织粉碎机、研钵和杵锤，也可用捣碎机。而研钵和杵锤及碾磨机最好用于干燥样品。根据作用方式，碾磨机可分为凿改式、锤式、叶轮式、旋风分离式、冲击式、离心式和辊式粉碎。碾磨干燥原料的方法从采用简单的研钵杵锤到使用电驱动锤磨机均可。锤磨机耐磨性好．能可靠有效的研磨谷类和干燥食品。而少量样品可用辊式粉碎机良好的碾磨。球磨机通过在一个装了一半陶瓷球的容器中转动样品来研磨，完成这种冲撞研磨要花几个小时甚至几天的时间。可用冷冻研磨机来研磨冷冻食品，可省略预干燥步骤，同时也减少了研磨期间不希望出现的由热引发的化学反应的可能。另外，可用超离心磨通过敲击撞击和剪切粉碎干燥原料。食品从入口送进碾磨室被转子粉碎，当达到所需的颗粒大小时，颗粒就被离心力排放到收集盘中。用于抽提分析，如脂肪、碳水化合物测定的颗粒大小则应为40目左右。

　　某些食品在干燥器内和真空箱中干燥后更易粉碎。而粉碎潮湿样品可能引起水分的明显损失和化学变化，相反，粉碎冷冻样品可减少不必要的变化，粉碎过程不应使食品受热。因此，粉碎机不能超负荷运转，以控制研磨产生热量，如进痕量金属分析应防止食品与暴露的金属表面的接触。为粉碎湿细胞组织，需要各种切片装置，辊式切碎机适用于块茎和叶菜，而绞肉机更适用于水果、根类和肉类。加砂作为研磨料能使食物粉碎得更细。搅拌机可有效地粉碎软而柔韧的食品和悬浊物。旋转刀(25000r/min)可分散悬浊液样品。在胶体磨中，不溶性悬浊物在高压下流经一个处于细长锯齿和光滑表面叶片之间的狭缝，直到他们被剪切刀完全破碎。在悬浊液，水溶液和加压气体溶液中，声波和超声波振动也能分散食品。Mickle离散器通过声波振动玻璃珠来处理悬浊液，在均质样品的同时也离心了样品。或者可以说，一台低剪力连续式组织均质器能迅速处理大量样品。

　　3．酶的钝化

　　食品原料中常含有能分解待测食品组成的酶。必须用各种方法去除或控制酶的活性来保持食品的原有性质。常用的方法是加热变性灭酶或冷冻储存（-30～-20℃）抑制酶的活性。而有些酶的控制则采用改变pH或盐析方法更有效。另外氧化酶可通过加还原剂来控制。

　　4．防止脂类氧化

　　在样品制备过程中，脂肪存在一些特殊问题。高脂食品很难研磨，只有在冷冻情况下才能磨碎。不饱和脂肪容易氧化降解，应该储存于氮气或真空条件下。抗氧化剂可稳定脂肪，只要它们不干扰分析测定就可使用。不饱和脂肪的光氧化现象可通过控制储存条件来防止。实际上，脂肪在组织完整时冷冻比提取后冷冻更稳定。因此，不饱和脂肪在分析前冷冻提取才更理想。通常推荐采用低温储存以保护大多数食品。

　　5．微生物的生长和污染

　　差不多所有的食品中都有微生物的存在，它会改变样品的组成。同样，所有未杀菌的表面也存在微生物，所以如果样品没有仔细处理就会发生细菌感染。前者总是个要注意的问题，而后者在作为微生物检查的样品时则显得尤为重要。冷冻、干燥和化学防腐剂方法都是有效的控制手段，常综合使用这些方法。往往根据污染的概率、储存条件、储存时间和实施的分析方法来决定采用何种保藏方法。

　　食品品质的检测贯穿各个加工步骤，但即使有这样的必要，要进行100%的检查是不可能的。为确保总体的代表性样品供分析，必须采用合理的采样方法及可减少样品数的方法。根据检验目的、食品生产工艺、检测方法和总体性质决定选择何种采样方法。增加检测样品数一般能提高分析结果的可靠性，采用t-检验技术可对为了得到可靠数据所必需的样品数进行优化。也可用多重采样技术将分析样品数减少至最低。采样非常重要，因为它常是整个分析过程中最具变化的一个步骤。

　　采样分为属性或变量采样。属性采样是证明问题是否存在，而变量采样则需连续进行定量测定。根据属性或变量提出采样计划，这些采样计划可能是单重或双重的，也可能是多重的。多重采样计划由于可快速拒绝劣质批量、接受优质批量，只需对中间质量的批量进一步的采样，因此能减少费用。没有哪一种采样计划无风险。消费者风险是指接受劣质产品的概率；而销售商风险是指拒绝一批合格产品的概率。风险的可接受概率由产生负面后果的严重性决定。

根据总体是否均相决定采样计划。尽管从一个均相总体中采样很简单，但在实际工厂情况下很少见到，更多的是从多相的总体中采样。必须用适当的采样计划以得到代表性样品。采样方法可以是人工的，也可以是连续的。理想的采样方法应有统计基础。然而，即使由于采样的个人偏差会导致所选的总体数的概率不同，非概率采样法有时也必须采用。但一般都优先采用概率采样，因为概率采样法能保证随机采样，且它是一种能计算采样误差和总体所有条目的概率的统计测定法，而这个总体也包括了样品。

　　每种样品都必须清楚地标明供辨识的标记，储存良好直到分析结束。正式的法律样品必须密封，保管锁链完好且易于辨识。通常，仅有部分样品用于分析，而减少样品量必须确保供分析的部分仍是样品和总体的代表物。样品的制备和储存必须考虑那些可能导致样品变化的因素。通过抑制酶活力，防止脂肪氧化和禁止微生物生长／污染来保护样品。