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标准溶液的配制与标定

2015/3/12 16:33:57 浏览:1924人  收藏

  除本节中另有规定外,一般应按如下规定为操作要求。

  (1)检验方法中所使用的水,未注明其他要求时,系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。

  (2)所用试剂的纯度应在分析纯以上。

  (3)分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

  (4)基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。

  (5)本节中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。

  (6)在标定和使用标准溶液滴定时,滴定速度应保持在6~8 mL/min。

  (7)标定标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次。两人各作四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性极差的相对值0.15%。两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。浓度值取四位有效数字。

  (8)制备的标准溶液浓度应在规定浓度值的±5%范围内。

  (9)配制浓度等于或低于0.02 mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

  (10)碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20℃之间进行滴定。

  (11)滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。

  (12)称取:用天平进行的称量操作,其准确度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……”指称量准确至±0.1 g;“称取20.00 g……”指称量准确至±0.01 g。

  (13)准确称取:用天平进行的称量操作,其准确度为±0.0001 g。

  (14)恒量:在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。

  (15)量取:用量筒或量杯取液体物质的操作。

  (16)吸取:用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。试验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。

  (17)空白试验:除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。

  (18)检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时,均指市售试剂规格的浓度。

  (19)液体的滴:系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴约相当于1 mL。

  (20)配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂。

  (21)试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。

  (22)几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(3+2+3)等。如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,按下列表示方法表示:

  ①“稀释V1→V2”表示将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释,最终混合物的总体积为V2;

  ②“稀释V1+V2”表示将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中(2+2)等。

  (23)严格按照规定的分析步骤进行检验,对实验中不安全因素应有防护措施。检验人员应填写检验原始记录。

  (24)测定值的运算和有效数字的修约应符合数值修约等规定,应报告平行样的测定值的算术平均值,并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数,测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。

  (25)样品测定值的单位应使用法定计量单位。

  (26)如果分析结果在方法的检出限以下,可以用“未检出”表述结果,但应注明检出限数值。


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